Balance de masa en procesos de cristalización continua

En procesos de cristalización continua, a menudo es un reto medir con precisión los caudales másicos, especialmente en plantas de producción de gran tamaño, las cuales por lo general cuentan con menos cantidad de dispositivos de medición de caudal másico que las plantas piloto centradas en investigación.

Planta industrial con cristalización evaporativa
La cristalización continua es muy común en la industria. Imagen de hanputech

Para lograr obtener un valor óptimo en los procesos de cristalización industrial es fundamental conocer las propiedades específicas de los cristales, y al mismo tiempo, se debe tener una imagen clara de los balances de masa involucrados. El método que vamos a describir a continuación permite ejecutar una metodología simple para lograr un proceso de cristalización equilibrado.

En este artículo, describiremos un modelo de balance de masa simplificado que proporciona una comprensión básica de la cristalización evaporativa (sensible a los cambios de temperatura). Este modelo permite evaluar directamente el balance de masa de todo el proceso de cristalización mediante la evaluación de un solo caudal másico.


Tabla de contenidos
  1. Proceso de cristalización continua (visión general)
  2. Balance de masa del proceso de cristalización continua
  3. Densidad natural del lodo en la cristalización continua
  4. Vidrio y porcentaje en peso en la cristalización continua
  5. Modificación de la densidad de los lodos en la cristalización continua
  6. Densidad revisada del lodo en cristalización continua
  7. Rango de uso del método de balance de masa en procesos de cristalización continua

Proceso de cristalización continua (visión general)

Diagrama de bloques de un proceso sencillo de cristalización continua
Diagrama de bloques de un proceso sencillo de cristalización continua

En la figura anterior, se muestra un ejemplo de un proceso sencillo de cristalización continua que consta de un evaporador o de múltiples evaporadores en serie. Podemos notar una separación entre el saturador y el evaporador (evaporadores) que es puramente conceptual, ya que en la práctica ambos pasos del proceso están fusionados.

La alimentación al sistema F, suele estar ligeramente insaturado con respecto al soluto en las condiciones de operación del evaporador, o del último evaporador, en el caso de múltiples equipos en serie. Siendo el último evaporador aquel en donde la pasta fluye hacia la centrifugadora de separación, donde se obtienen los cristales del licor madre. En el saturador sólo se evapora el agua W1, hasta que la alimentación se satura SF. Por lo tanto, en el saturador no se produce cristalización. Los parámetros y la nomenclatura del proceso podemos verlos en la siguiente figura:

Tabla de parámetros del proceso de cristalización continua
Parámetros y nomenclatura del proceso de cristalización continua

En el evaporador se evapora agua W2, provocando la cristalización de los sólidos y la formación simultánea de un flujo de licor madre saturado ML. El flujo total de agua W es la suma de W1 y W2. La concentración de soluto en la alimentación C (% en peso) y la solubilidad de este en el licor madre del evaporador, o último evaporador S, (% en peso) se determinan de forma analítica, por lo tanto, se consideran variables conocidas.

Hay que considerar al factor de concentración CF como una variable conocida, ya que es la relación entre el caudal másico de la alimentación y el caudal másico del licor madre. Puede determinarse casi siempre a través de una impureza en la alimentación que permanece disuelta en el licor madre en la cristalización, y que se conoce como marcador.




Podemos decir entonces que el CF es una relación entre el marcador en el licor madre y su concentración en el pienso. La unidad de medida para el marcador, es masa/Kg, por lo tanto, hay que dividir entre las densidades del pienso y del licor madre, a menos que estas densidades sean iguales. En la práctica, la inclusión del marcador dentro de los cristales individuales es insignificante para el balance de masa.


Balance de masa del proceso de cristalización continua

A continuación, realizaremos el balance de masa del proceso de cristalización continua, tomando en cuenta los parámetros anteriormente expuestos, además de proponer ecuaciones extra para resolver de manera eficiente y rápida el proceso de cristalización continua:

Balance de masa global


Ecuación de concentración


Balance de saturación


Ecuación de sub-saturación


Balance de masa de agua


Ecuación de solubilidad


Balance de cristalización


Las ecuaciones 1,3, 5 y 7 son balances de masa sencillos. Las ecuaciones 2, 4 y 6 se encuentran basadas en la concentración. La ecuación 7 puede derivarse de las ecuaciones 1, 3 y 5, por lo tanto, se considera dependiente y puede utilizarse como comprobación.

La estabilidad matemática, exige que S ≠ 0. Tenemos entonces un conjunto de 6 ecuaciones independientes y 7 caudales másicos desconocidos (F, SF, W1, W2, W, cristales y ML), de modo, que sólo un caudal másico puede elegirse libremente y fija la capacidad del proceso de cristalización. Esto es fundamental ya que el conjunto de ecuaciones es válido independientemente de la unidad de medida seleccionada para los caudales másicos.

Por ejemplo, si elegimos un caudal de alimentación de 100 unidades arbitrarias, como en la figura 1, el resto de los caudales serán fijos, suponiendo que se conocen C, S y SF. En consecuencia, sólo es necesario medir un caudal másico para acceder a todos los demás caudales másicos. Los caudales másicos más favorables para su medición son el condensado W o la alimentación F.

La medición del flujo másico de cristales o de ML es más complejo, ya que en el punto de separación, parte del licor madre permanece unido a los cristales. Evidentemente, el flujo másico de la alimentación saturada SF es inaccesible para su medición.




Una característica adicional a este enfoque es que la medición de dos caudales másicos, como W y F, proporcionan un método conveniente para comprobar el rendimiento de los dos caudalímetros implicados en el proceso. También, hay que considerar que C puede ser potencialmente mayor que S, lo que da lugar a un valor W1 negativo.


Densidad natural del lodo en la cristalización continua

La densidad natural del lodo en un proceso de cristalización continua, viene dada por la siguiente ecuación:

La sustitución y el reordenamiento de todas las ecuaciones presentadas hasta el momento, da como resultado a la siguiente ecuación:

Esta ecuación muestra que la densidad natural del lodo es independiente del caudal másico y puede calcularse fácilmente a partir de C, CF y S. Además, se puede construir un gráfico de la densidad natural del lodo en función de CF.

Gráfico de la variación de la densidad natural en función de CF
Gráfico de densidad natural en función de CF

Esta relación física directa entre NSD y CF se debe a la evaporación del agua como podemos ver en la siguiente figura:
Relación entre NSD y CF


Vidrio y porcentaje en peso en la cristalización continua

La NSD se presenta como un porcentaje en peso que es muy conveniente para los cálculos de balance de masa. Sin embargo, en la práctica la densidad del lodo se suele determinar en g% utilizando una probeta de vidrio. Para determinar la densidad del lodo en g% se vierte una muestra de lodo de cristales en una probeta y se deja que se asiente libremente durante algunos segundos. Luego, se calcula el g% con la altura del lodo cristalino asentado, dividido por la altura del licor madre y se multiplica por 100.




Modificación de la densidad de los lodos en la cristalización continua

Las condiciones operativas de la cristalización continua exigen que la densidad del lodo no supere un rango de 30 a 40 g%. Una densidad de lodo sumamente baja puede dar lugar a cristales muy finos que dificulten el centrifugado. Esto demuestra que la densidad del lodo tiene mucha influencia en la cristalización, porque determina la superficie de cristal disponible para el crecimiento. Si la superficie cristalina disponible para crecimiento es insuficiente, la sobresaturación aumenta hasta que se produce la nucleación.

El efecto de la densidad de los lodos en la cristalización continua depende de la temperatura, porque la cinética de la reacción es mucho más rápida a temperaturas elevadas. En consecuencia, a mayor temperatura menor densidad de lodo. Para poder disminuir la densidad de los lodos se utilizan dos métodos principales:

  1. Eliminación de cristales: Los cristales pueden ser retirados mediante operaciones de lavado.
  2. Reciclaje del licor madre: Para ello, se utiliza un ciclón o una centrífuga.

De forma inversa, existen dos métodos para elevar la densidad de los lodos en la cristalización continua:

  1. Reciclaje de cristales: Puede realizarse mediante la recuperación de lodos de cristales desde un separador o espesador.
  2. Eliminación de licor madre: Se logra mediante remoción por medio de una zona anular.


Densidad revisada del lodo en cristalización continua

Gráfico de un proceso de cristalización continua
Representación de un proceso de cristalización continua. Imagen de hanputech

La densidad real del lodo, incluyendo el reciclado del licor madre o el reciclado de los cristales del proceso de cristalización continua, está dada por la siguiente ecuación:

En esta ecuación, tanto el reciclado de cristales (cR) como la eliminación del licor madre (MLR) se definen como caudales másicos positivos. Asimismo, la eliminación de cristales se define como un caudal másico negativo del reciclaje de cristales, mientras que el reciclaje de licor madre se define como un caudal másico negativo de MLR. Esta ecuación puede ser resuelta matemáticamente por sustitución, utilizando el conjunto de las 7 ecuaciones del balance de masa del proceso de cristalización continua.


Rango de uso del método de balance de masa en procesos de cristalización continua

La metodología descrita en este artículo, es aplicable para un proceso de cristalización continua evaporativa, sin embargo, puede ser utilizada igualmente para un proceso de cristalización evaporativa por lotes utilizando masa en lugar de caudal másico.

El método también puede ser utilizado en procesos de enfriamiento, antisolvente y cristalización por reacción. Esto es posible, ya que estos tres métodos de cristalización no eliminan ningún disolvente (W=0), CF deja de ser una variable libre y pasa a ser igual a (100-S)/(100-C), siempre que se cumplan las siguientes afirmaciones:

  • En la cristalización antisolvente, la concentración de alimentación C, debe basarse en la masa total o caduales másicos, por lo tanto, debe incluirse la masa de antisolvente añadida.
  • En la cristalización por reacción, la concentración en la alimentación C es la concentración calculada del componente que cristaliza, basada en la masa total de todos los reactivos, después de la conversión completa debida a la reacción.

A partir de este sencillo enfoque de balance de masa, la evaluación de un solo flujo de masa puede desvelar el balance de masa de todo el proceso de cristalización continua. Además, cabe destacar, que la densidad natural del lodo se fija por el factor de concentración, la solubilidad del licor madre, la concentración de solutos en la alimentación, el reciclaje de cristales, reciclaje de ML y no por el caudal másico.

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